БАЛЛАДА О МИКРОШПРИЦЕ или КАК НАМИ ПОЛЬЗОВАТЬСЯ

Сто лет хроматографии начала
Сто лет задача пробу посадить
Лишь микрошприцев армии случалось
Пусть не всегда, но все же победить.

Ну а теперь серьезнее. Необходимость перевести определенный объем анализируемой жидкости в газохроматографическую разделительную колонку ставит перед любым пользователем хроматографической аппаратуры ряд вопросов и методологических проблем. Хотя результаты можно получить, вспомнив Михалкова: “Ну, подумаешь, укол – укололи и пошел!”, в нашем случае необходимое устройство выполнено в виде стеклянного баллона с линейной шкалой, металлического поршня, вытесняющего определенный объем жидкости через полую иглу в инжектор (по международному), но правильнее, по-моему, в испаритель, что более точно отражает суть процесса фазового перехода жидкость–пар, возникающего в этом процессе. Известный литературный герой сказал бы: "Элементарно, Ватсон", но с хроматографиста, выполняющего ручное дозирование, требуют сходимости результатов в пределах минимальной погрешности, определенной применяемой методикой анализа. И вот тогда, для получения представительного отчета требуются: инструмент с аттестованными метрологическими характеристиками, определенная технология отбора и ввода пробы, и следование правилам необходимого технического обслуживания.
Начнем с самого главного — Его Величества Микрошприца. Что в нем определяющее? Максимальный дозируемый объем. Наиболее употребительны шприцы на 1 и 10 мкл. Достаточно длинная и минимально тонкая игла с оптимальным углом заточки, составляющего около 20 градусов. Точная несмываемая шкала с подсвечивающим экраном, с ценой деления не более 2% от максимального дозируемого объема. Идеально притертый шток-поршень, имеющий одинаковую легкость хода по всей длине шприца и обеспечивающий герметичность при избыточном давлении до 0,3 Мпа. Направляющие штока с ограничителем, фиксирующим выбранный объем дозирования. Ну вот идеальный шприц у Вас в руках, подготовлена проба для анализа — теперь вперед к хроматографу!
Проба отбирается через иглу, опущенную в жидкость, выдвижением штока. Наблюдаемые воздушные пузырьки, разрывающие видимый столб отобранной жидкости удаляются неоднократным покачиванием штока. Держа шприц вертикально, иглою вверх, на уровне глаз поднимают шток до деления шкалы, определяющего выбранный объем дозы. Удерживая шприц строго вертикально, прокалывают мембрану испарителя и опускают шприц на всю длину иглы. Нажатием кнопки штока производится впрыск пробы в горячую зону испарителя. Через 3 – 5 секунд шприц извлекается из испарителя. Эта задержка необходима для испарения жидкости, всегда остающейся в игле. Поэтому предпочтительны иглы с минимальным внутренним объемом. Следующие дозирования производят при той же ориентации среза иглы. Этим обеспечивается воспроизводимость процесса испарения и образования паровой “пробки”. Хотя многие испарители имеют встроенные вкладыши с поверхностью, способствующей активной турболизации потока, подобная процедура дозирования желательна. По окончании работы необходимо промыть шприц этиловым спиртом. Многие хроматографисты пользуются “любимым” шприцем для анализа различных смесей и потом, как бы тщательно их не промывают, мучаются в идентификации ложных пиков. Поэтому желательно иметь отдельный помеченный шприц для различных классов анализируемых веществ.
Как Вы заметили, микрошприц — нежное и чувствительное устройство, и, чтобы он служил Вам долго и надежно, все усилия, прикладываемые к нему, прилагаются строго по оси шприца. В противном случае Вам придется мучиться с уродцем с погнутой иглой и деформированным штоком, а он ведь не одноразовый и в состоянии выполнять не менее 50000 уколов. За такой срок службы возможно засорение канала иглы, что устраняется исключительно иглочисткой, обязательной в комплекте со шприцем, а не попыткой, например, выжечь пробку, образовавшуюся при проколе излишне плотно затянутой резиновой прокладки испарителя. В этом случае, игла окажется безнадежно испорчена, так как потеряет необходимую жесткость. Иногда встречаются затруднения с тугим ходом поршня, от этого может помочь суточная ванна в дистиллированной воде или отмывка канала стеклянного баллона растворителями. С этим минимальным набором необходимых сведений микрошприц поможет получить неоднократные желанные результаты. С приобретением опыта он станет вашим надежным и безотказным другом.

 

 
ДОМОЙ
   
Научно-производственная фирма  
Заявки и вопросы присылайте на адрес: agat@npfagat.ru
Или звоните по тел./факсу: (095) 747-66-82
Яндекс цитирования. Рейтинг@Mail.ru